Prominence UFLCXR (660 bar)

Når målet er bedre separations performance, større følsomhed og højere hastighed

Shimadzu tilbyder med Prominence løsninger til alle behov indenfor LC, spændende fra konventionel LC til UFLCXR. I nogle sammenhænge er det nødvendigt at arbejde med udvidet separations performance og endnu større følsomhed.

Eksempler på dette kan findes indenfor den farmaceutiske industri og i analyser af pesticider i fødevarer. Shimadzu imødekommer dette behov med Prominence UFLCXR.

På figuren ses i hvilke sammenhænge de forskellige løsninger er mest optimale

 

Ultimativ “High Separation Performance”
En måde at forbedre følsomhed og separations performance er at vælge en længere kolonne. Det har dog den ulempe at det medfører øget analysetid og derfor giver øgede omkostninger. Med prominence UFLCXR er det muligt at opnå en tilsvarende performance uden at forlænge analysetiden. Den store nøjagtighed og gode pålidelighed, som kendes fra Prominence konventionel LC er bevaret. Det er derfor en økonomisk effektiv måde at opnå analyseresultater af endnu bedre kvalitet. 


Resultaterne fra analysen af 7 alkylphenoner er vist i fig. 1. Prominence UFLCXR viser et niveau for separations performance svarende til anvendelsen af en 250 mm (5 µm) kolonne. Analysetiden er dog kun en fjerdedel af den påkrævede tid, hvis der anvendes konventionel LC.

Høj følsomhed ved detektion af urenheder
Kombinationen af Prominence UFLCXR og Shim-pack XR-ODS II kolonne (L: 150 mm) giver et niveau for separations performance mindst svarende til niveauet for en 250 mm kolonne (5 µm). Det store dynamiske område for UV-detektoren giver desuden mulighed for at bestemme meget små mængder af urenheder i farmaceutiske produkter. Dette understøttes også af autosamplerens ekstremt lave carryover.


Resultaterne, som er opnået ved analyse af en urenhed i cefazolin er vist nedenfor. Urenheden blev tilstrækkeligt separeret og detektoren store dynamiske område gjorde det muligt at detektere urenheden, på trods af at højden kun er en tusindedel af højden for hovedkomponenten.

Kolonne: Shim-pack XR-ODS II (150 mm (L) x 3 mm (i.d.))
Kolonne temperatur: 40 °C
Mobil fase: Phosphate buffer/ acetonitril, gradient eluering
Flow: 0.9 mL/min
Detektion: 245 nm

Excellent Reproducerbarhed og lavt prøve Carryover
God reproducerbarhed og lavt prøve carryover er nogle af de vigtigste egenskaber for et analytisk instrument. De er desuden essentielle for analyser, hvor stor følsomhed og stor separations-performance er påkrævet.
Allerede i udviklingen af de første Prominence instrumenter blev der lagt vægt på dette. Det ses blandt andet i high-performance pumperne, autosampleren som er meget præcis, selv ved meget små volumener, og som har en injektionsmekanisme, der forebygger prøve carryover. Denne unikke teknologi er overført til Prominence UFLCXR.
Nedenstående figur viser, hvad Shimadzu har lagt vægt på, når målet er bedre separations performance, større følsomhed og højere hastighed

Prominence autosampleren SIL-20A(C) som har et veletableret ry for sit meget lave prøve carryover har fået følgeskab af SIL-20A(C) XR. Injektionsnålen er overfladebehandlet efter en særlig teknik og konstruktionen af injektionsenheden er udført, så der praktisk taget ikke ses carryover selv med chlorhexidin, som ellers er højt adsorberende.
SiL-20A(C) XR anvender direkte injektion metoden (total-volumen metoden). Mobilfasen passerer gennem indersiden af nålen og vasker de adsorberende komponenter ud. Det gør det muligt at opnå en reproducerbarhed på mindre end 0,3% RSD, selv ved injektion af meget små volumener.

Injektion volumen
 Areal værdier
Gennemsnitlig areal
    %RSD
1µL
37596
0.148
2µL
75249
0.097
5µL
188382
0.026
10µL 375846 0.021
 

XR-ODS II høj-separations kolonner

Shim-pack XR-ODS blev udviklet til analyser ved høj hastighed under standard tryk. Shimadzu har nu udviklet næste generation af kolonner kaldet Shim-pack XR-ODS II.
Disse kolonner er udviklet til høj-hastigheds og høj-separations
analyser i et endnu større område af applikationer.
Shim-pack XR-ODS II er blandt andet velegnet sammen med
Prominence UFLCXR og kan også anvendes under høj temperatur.


Specifikationer:
Partikel diameter: 2.2 µm
Pore størrelse: 8 nm
Max. tryk: 600 bar
 

 

Eksempler på høj-separations analyser
Resultaterne opnået ved høj separations analyser af polycykliske aromater med Prominence UFLCXR og en XR-ODS II kolonne ses nedenfor. Med konventionel LC blev der opnået en resolution på 1,25 for isomerer af benzofluoranthene. Resolutionen blev øget til 2,12 med Prominence UFLCXR. Runtid blev samtidig sænket fra ca. 50 min til 25 min.
En vigtig fordel ved forøget hastighed er at forbruget af mobilfase sænkes tilsvarende.

Kolonne: Shim-pack XR-ODS II (150 mm (L) x 3 mm (i.d.))
Kolonnetemperatur: 40°C
Mobil fase: Water/acetonitrile=35/65
Flow: 0.9 mL/min
Detektion: 254 nm